क्रिस्टल का कोण किस यंत्र से मापा जाता है - kristal ka kon kis yantr se maapa jaata hai

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी ( एक्सआरसी ) प्रयोगात्मक विज्ञान एक के परमाणु और आण्विक संरचना का निर्धारण है क्रिस्टल , जिसमें क्रिस्टलीय संरचना घटना की किरण का कारण बनता है एक्स-रे के लिए टुकड़े करना कई विशेष निर्देश में। इन विवर्तित बीमों के कोणों और तीव्रताओं को मापकर, एक क्रिस्टलोग्राफर क्रिस्टल के भीतर इलेक्ट्रॉनों के घनत्व की त्रि-आयामी तस्वीर तैयार कर सकता है । इस इलेक्ट्रॉन घनत्व से , क्रिस्टल में परमाणुओं की औसत स्थिति निर्धारित की जा सकती है, साथ ही साथ उनके रासायनिक बंधन , उनके क्रिस्टलोग्राफिक विकार और कई अन्य जानकारी भी निर्धारित की जा सकती है ।

गति में एक पाउडर एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर

चूंकि कई सामग्री क्रिस्टल बना सकती हैं - जैसे कि लवण , धातु , खनिज , अर्धचालक , साथ ही साथ विभिन्न अकार्बनिक, कार्बनिक और जैविक अणु- एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी कई वैज्ञानिक क्षेत्रों के विकास में मौलिक रही है। अपने पहले दशकों के उपयोग में, इस पद्धति ने परमाणुओं के आकार, लंबाई और रासायनिक बंधों के प्रकार, और विभिन्न सामग्रियों, विशेष रूप से खनिजों और मिश्र धातुओं के बीच परमाणु-पैमाने के अंतर को निर्धारित किया । विधि ने विटामिन , ड्रग्स, प्रोटीन और डीएनए जैसे न्यूक्लिक एसिड सहित कई जैविक अणुओं की संरचना और कार्य का भी खुलासा किया । एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी अभी भी नई सामग्रियों की परमाणु संरचना और अन्य प्रयोगों के समान दिखाई देने वाली समझदार सामग्री को चिह्नित करने की प्राथमिक विधि है । एक्स-रे क्रिस्टल संरचनाएं सामग्री के असामान्य इलेक्ट्रॉनिक या लोचदार गुणों के लिए भी जिम्मेदार हो सकती हैं , रासायनिक बातचीत और प्रक्रियाओं पर प्रकाश डाल सकती हैं, या बीमारियों के खिलाफ फार्मास्यूटिकल्स डिजाइन करने के आधार के रूप में काम कर सकती हैं ।

एकल-क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन माप में, एक गोनियोमीटर पर एक क्रिस्टल लगाया जाता है । गोनियोमीटर का उपयोग क्रिस्टल को चयनित अभिविन्यासों पर रखने के लिए किया जाता है। क्रिस्टल एक्स-रे के एक सूक्ष्म रूप से केंद्रित मोनोक्रोमैटिक बीम के साथ प्रकाशित होता है , जो नियमित रूप से दूरी वाले धब्बे के विवर्तन पैटर्न का उत्पादन करता है जिसे प्रतिबिंब कहा जाता है । विभिन्न झुकावों पर ली गई द्वि-आयामी छवियों को फूरियर ट्रांसफॉर्म की गणितीय विधि का उपयोग करके क्रिस्टल के भीतर इलेक्ट्रॉनों के घनत्व के त्रि-आयामी मॉडल में परिवर्तित किया जाता है, जो नमूने के लिए ज्ञात रासायनिक डेटा के साथ संयुक्त होता है। यदि क्रिस्टल बहुत छोटे हैं, या उनके आंतरिक श्रृंगार में पर्याप्त रूप से समान नहीं हैं, तो खराब रिज़ॉल्यूशन (फ़िज़नेस) या त्रुटियां भी हो सकती हैं।

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी परमाणु संरचनाओं के निर्धारण के लिए कई अन्य तरीकों से संबंधित है। इसी तरह के विवर्तन पैटर्न इलेक्ट्रॉनों या न्यूट्रॉन को बिखेरकर उत्पन्न किए जा सकते हैं , जिनकी व्याख्या फूरियर रूपांतरण द्वारा भी की जाती है । यदि पर्याप्त आकार के एकल क्रिस्टल प्राप्त नहीं किए जा सकते हैं, तो कम विस्तृत जानकारी प्राप्त करने के लिए विभिन्न अन्य एक्स-रे विधियों को लागू किया जा सकता है; ऐसी विधियों में फाइबर विवर्तन , पाउडर विवर्तन और (यदि नमूना क्रिस्टलीकृत नहीं है) छोटे-कोण एक्स-रे स्कैटरिंग (एसएएक्सएस) शामिल हैं। यदि जांच के तहत सामग्री केवल नैनोक्रिस्टलाइन पाउडर के रूप में उपलब्ध है या खराब क्रिस्टलीयता से ग्रस्त है, तो परमाणु संरचना का निर्धारण करने के लिए इलेक्ट्रॉन क्रिस्टलोग्राफी के तरीकों को लागू किया जा सकता है।

उपरोक्त सभी एक्स-रे विवर्तन विधियों के लिए, प्रकीर्णन लोचदार है ; बिखरी हुई एक्स-रे में आने वाली एक्स-रे के समान तरंग दैर्ध्य होती है । इसके विपरीत, अकुशल एक्स-रे बिखरने के तरीके नमूने के उत्तेजनाओं का अध्ययन करने में उपयोगी होते हैं जैसे कि प्लास्मोन्स , क्रिस्टल-फील्ड और ऑर्बिटल उत्तेजना, मैग्नन और फोनोन , इसके परमाणुओं के वितरण के बजाय। [1]

क्रिस्टल और एक्स-रे का प्रारंभिक वैज्ञानिक इतिहास

केप्लर के काम, स्ट्रेना सेउ डे निवे सेक्संगुला से पैकिंग स्क्वायर (चित्रा ए, ऊपर) और हेक्सागोनल (चित्रा बी, नीचे) का चित्रण ।

क्रिस्टल, हालांकि उनकी नियमितता और समरूपता के लिए लंबे समय से प्रशंसित थे, 17 वीं शताब्दी तक वैज्ञानिक रूप से जांच नहीं की गई थी। जोहान्स केप्लर ने अपने काम स्ट्रेना सेउ डे निवे सेक्संगुला (ए न्यू ईयर गिफ्ट ऑफ हेक्सागोनल स्नो) (1611) में परिकल्पना की थी कि स्नोफ्लेक क्रिस्टल की हेक्सागोनल समरूपता गोलाकार पानी के कणों की नियमित पैकिंग के कारण थी। [2]

जैसा कि एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी द्वारा दिखाया गया है, बर्फ के टुकड़ों की हेक्सागोनल समरूपता प्रत्येक पानी के अणु के बारे में हाइड्रोजन बांड की टेट्राहेड्रल व्यवस्था से उत्पन्न होती है। पानी के अणुओं की तरह ही व्यवस्थित कर रहे हैं सिलिकॉन में परमाणुओं ट्राइडिमाइट polymorph SiO की 2 । परिणामी क्रिस्टल संरचना में एक प्रमुख अक्ष के साथ देखे जाने पर हेक्सागोनल समरूपता होती है।

डेनिश वैज्ञानिक निकोलस स्टेनो (1669) ने क्रिस्टल समरूपता की प्रायोगिक जांच का बीड़ा उठाया। स्टेनो ने दिखाया कि एक विशेष प्रकार के क्रिस्टल के प्रत्येक उदाहरण में चेहरों के बीच के कोण समान होते हैं, [3] और रेने जस्ट हाउ (1784) ने पाया कि क्रिस्टल के प्रत्येक चेहरे को उसी के ब्लॉकों के सरल स्टैकिंग पैटर्न द्वारा वर्णित किया जा सकता है। आकृति और माप। इसलिए, १८३९ में विलियम हैलोज़ मिलर प्रत्येक चेहरे को तीन छोटे पूर्णांकों का एक अनूठा लेबल देने में सक्षम था, मिलर सूचकांक जो आज भी क्रिस्टल चेहरों की पहचान के लिए उपयोग में हैं। हौय के अध्ययन ने सही विचार को जन्म दिया कि क्रिस्टल परमाणुओं और अणुओं का एक नियमित त्रि-आयामी सरणी (एक ब्रावाइस जाली ) है ; एक एकल इकाई सेल को तीन प्रमुख दिशाओं के साथ अनिश्चित काल तक दोहराया जाता है जो जरूरी नहीं कि लंबवत हों। 19 वीं सदी में एक क्रिस्टल के संभावित समानताएं की एक पूरी सूची को कारगर बनाया गया जोहान Hessel , [4] ऑगस्टे ब्रावाइस , [5] एवग्राफ फेडोरोव , [6] आर्थर Schönflies [7] और (देर से ही सही) विलियम बारलो (1894 ) उपलब्ध डेटा और भौतिक तर्क से, बार्लो ने 1880 के दशक में कई क्रिस्टल संरचनाओं का प्रस्ताव रखा था जिन्हें बाद में एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी द्वारा मान्य किया गया था; [८] हालांकि, १८८० के दशक में उनके मॉडल को निर्णायक मानने के लिए उपलब्ध आंकड़े बहुत कम थे।

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी बर्फ में पानी के अणुओं की व्यवस्था को दिखाती है, हाइड्रोजन बांड (1) को प्रकट करती है जो ठोस को एक साथ रखती है। कुछ अन्य विधियाँ इतनी सटीकता ( संकल्प ) के साथ पदार्थ की संरचना का निर्धारण कर सकती हैं ।

विल्हेम रॉन्टगन ने १८९५ में एक्स-रे की खोज की, जैसे क्रिस्टल समरूपता का अध्ययन पूरा किया जा रहा था। भौतिक विज्ञानी एक्स-रे की प्रकृति के बारे में अनिश्चित थे, लेकिन जल्द ही उन्हें संदेह हो गया कि वे विद्युत चुम्बकीय विकिरण की तरंगें हैं , जो प्रकाश का एक रूप है । मैक्सवेल के सिद्धांत विद्युत चुम्बकीय विकिरण अच्छी तरह से वैज्ञानिकों के बीच स्वीकार कर लिया गया है, और द्वारा प्रयोगों चार्ल्स ग्लोवर बार्क्ला पता चला है कि एक्स-रे अनुप्रस्थ सहित विद्युत चुम्बकीय तरंगों, के साथ जुड़े घटना का प्रदर्शन किया ध्रुवीकरण और वर्णक्रमीय लाइनों दृश्य तरंगदैर्य में मनाया उन लोगों के लिए समान। अर्नोल्ड सोमरफेल्ड की प्रयोगशाला में सिंगल-स्लिट प्रयोगों ने सुझाव दिया कि एक्स-रे में लगभग 1 एंगस्ट्रॉम की तरंग दैर्ध्य थी । एक्स-रे न केवल तरंगें हैं बल्कि फोटॉन भी हैं , और इनमें कण गुण होते हैं। अल्बर्ट आइंस्टीन ने १ ९ ०५ में फोटॉन अवधारणा की शुरुआत की, [९] लेकिन इसे व्यापक रूप से १९२२ तक स्वीकार नहीं किया गया, [१०] [११] जब आर्थर कॉम्पटन ने इलेक्ट्रॉनों से एक्स-रे के बिखरने से इसकी पुष्टि की। [१२] एक्स-रे के कण जैसे गुण, जैसे कि उनके गैसों का आयनीकरण, ने विलियम हेनरी ब्रैग को १९०७ में यह तर्क देने के लिए प्रेरित किया कि एक्स-रे विद्युत चुम्बकीय विकिरण नहीं थे । [१३] [१४] [१५] [१६] ब्रैग का विचार अलोकप्रिय साबित हुआ और १९१२ में मैक्स वॉन लाउ द्वारा एक्स-रे विवर्तन के अवलोकन [१७] ने अधिकांश वैज्ञानिकों के लिए पुष्टि की कि एक्स-रे विद्युत चुम्बकीय विकिरण का एक रूप है।

एक्स - रे विवर्तन

आने वाली किरण (ऊपरी बाएँ से आने वाली) के कारण प्रत्येक प्रकीर्णक अपनी तीव्रता के एक छोटे से भाग को एक गोलाकार तरंग के रूप में पुन: विकीर्ण करता है। यदि स्कैटर को एक पृथक्करण d के साथ सममित रूप से व्यवस्थित किया जाता है , तो ये गोलाकार तरंगें केवल उन दिशाओं में सिंक (रचनात्मक रूप से जोड़ें) होंगी जहां उनके पथ-लंबाई का अंतर 2 d sin तरंग दैर्ध्य के पूर्णांक गुणक के बराबर होता है । उस स्थिति में, आने वाले बीम का हिस्सा कोण 2θ द्वारा विक्षेपित होता है, विवर्तन पैटर्न में एक प्रतिबिंब स्थान उत्पन्न करता है ।

क्रिस्टल परमाणुओं की नियमित सरणियाँ हैं, और एक्स-रे को विद्युत चुम्बकीय विकिरण की तरंगें माना जा सकता है। परमाणु मुख्य रूप से परमाणुओं के इलेक्ट्रॉनों के माध्यम से एक्स-रे तरंगों को बिखेरते हैं। जिस प्रकार समुद्र की लहर प्रकाशस्तंभ से टकराती है, उसी प्रकार प्रकाशस्तंभ से निकलने वाली द्वितीयक वृत्ताकार तरंगें उत्पन्न होती हैं, उसी प्रकार एक इलेक्ट्रॉन से टकराने वाला एक्स-रे इलेक्ट्रॉन से निकलने वाली द्वितीयक गोलाकार तरंगें उत्पन्न करता है। इस घटना के रूप में जाना जाता है लोचदार बिखरने , और इलेक्ट्रॉन (या प्रकाश स्तंभ) के रूप में जाना जाता है scatterer । स्कैटर की एक नियमित सरणी गोलाकार तरंगों की एक नियमित सरणी उत्पन्न करती है। हालांकि ये तरंगें विनाशकारी हस्तक्षेप के माध्यम से अधिकांश दिशाओं में एक दूसरे को रद्द कर देती हैं, लेकिन वे ब्रैग के नियम द्वारा निर्धारित कुछ विशिष्ट दिशाओं में रचनात्मक रूप से जुड़ती हैं :

यहाँ d विवर्तन तलों के बीच की दूरी है,घटना कोण है, n कोई पूर्णांक है, और बीम की तरंग दैर्ध्य है। ये विशिष्ट दिशाएं विवर्तन पैटर्न पर धब्बे के रूप में दिखाई देती हैं जिन्हें परावर्तन कहा जाता है । इस प्रकार, एक्स-रे विवर्तन एक विद्युत चुम्बकीय तरंग (एक्स-रे) से उत्पन्न होता है जो स्कैटरों की एक नियमित सरणी (क्रिस्टल के भीतर परमाणुओं की दोहराई जाने वाली व्यवस्था) पर लागू होता है।

एक्स-रे का उपयोग विवर्तन पैटर्न का उत्पादन करने के लिए किया जाता है क्योंकि उनकी तरंग दैर्ध्य आमतौर पर क्रिस्टल में विमानों के बीच की दूरी d के समान परिमाण (1–100 एंगस्ट्रॉम) का समान क्रम होता है । सिद्धांत रूप में, स्कैटर की एक नियमित सरणी पर लगने वाली कोई भी लहर विवर्तन पैदा करती है , जैसा कि पहली बार 1665 में फ्रांसेस्को मारिया ग्रिमाल्डी द्वारा भविष्यवाणी की गई थी। महत्वपूर्ण विवर्तन उत्पन्न करने के लिए, स्कैटर और इम्पिंग वेव की तरंग दैर्ध्य के बीच का अंतर आकार में समान होना चाहिए। उदाहरण के लिए, 17 वीं शताब्दी के उत्तरार्ध में जेम्स ग्रेगरी द्वारा पहली बार एक पक्षी के पंख के माध्यम से सूर्य के प्रकाश के विवर्तन की सूचना दी गई थी। दृश्य प्रकाश के लिए पहली कृत्रिम विवर्तन झंझरी 1787 में डेविड रिटनहाउस और 1821 में जोसेफ वॉन फ्रौनहोफर द्वारा निर्मित की गई थी। हालांकि, क्रिस्टल से विवर्तन का निरीक्षण करने के लिए दृश्य प्रकाश में एक तरंग दैर्ध्य (आमतौर पर, 5500 एंगस्ट्रॉम) बहुत लंबा होता है। पहले एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों से पहले, क्रिस्टल में जाली विमानों के बीच की दूरी निश्चित रूप से ज्ञात नहीं थी।

विचार यह है कि क्रिस्टल एक के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता विवर्तन झंझरी के लिए एक्स-रे के बीच एक बातचीत में 1912 में पैदा हुई पॉल पीटर एवाल्ड और माक्स वान लो में अंग्रेजी गार्डन में म्यूनिख । इवाल्ड ने अपनी थीसिस के लिए क्रिस्टल के एक रेज़ोनेटर मॉडल का प्रस्ताव रखा था, लेकिन इस मॉडल को दृश्यमान प्रकाश का उपयोग करके मान्य नहीं किया जा सकता था, क्योंकि तरंग दैर्ध्य गुंजयमान यंत्र के बीच की दूरी से बहुत बड़ा था। वॉन लाउ ने महसूस किया कि इस तरह के छोटे स्पेसिंग को देखने के लिए कम तरंग दैर्ध्य के विद्युत चुम्बकीय विकिरण की आवश्यकता होती है, और सुझाव दिया कि एक्स-रे में क्रिस्टल में यूनिट-सेल रिक्ति के बराबर तरंग दैर्ध्य हो सकता है। वॉन लाउ ने दो तकनीशियनों, वाल्टर फ्रेडरिक और उनके सहायक पॉल निपिंग के साथ काम किया, एक कॉपर सल्फेट क्रिस्टल के माध्यम से एक्स-रे की किरण को चमकाने और एक फोटोग्राफिक प्लेट पर इसके विवर्तन को रिकॉर्ड करने के लिए । विकसित होने के बाद, प्लेट ने बड़ी संख्या में अच्छी तरह से परिभाषित धब्बे दिखाए, जो केंद्रीय बीम द्वारा उत्पादित स्थान के चारों ओर प्रतिच्छेदन चक्रों के पैटर्न में व्यवस्थित थे। [१७] [१८] वॉन लाउ ने एक कानून विकसित किया जो क्रिस्टल में बिखरने वाले कोणों और यूनिट-सेल स्पेसिंग के आकार और अभिविन्यास को जोड़ता है, जिसके लिए उन्हें १९१४ में भौतिकी में नोबेल पुरस्कार से सम्मानित किया गया था । [१९]

बिखरने

जैसा कि नीचे गणितीय व्युत्पत्ति में वर्णित है , एक्स-रे प्रकीर्णन क्रिस्टल के भीतर इलेक्ट्रॉनों के घनत्व से निर्धारित होता है। चूंकि एक्स-रे की ऊर्जा वैलेंस इलेक्ट्रॉन की तुलना में बहुत अधिक है, इसलिए स्कैटरिंग को थॉमसन स्कैटरिंग के रूप में मॉडल किया जा सकता है , एक मुक्त इलेक्ट्रॉन के साथ विद्युत चुम्बकीय किरण की बातचीत। यह मॉडल आमतौर पर बिखरे हुए विकिरण के ध्रुवीकरण का वर्णन करने के लिए अपनाया जाता है।

द्रव्यमान m और प्राथमिक आवेश q वाले एक कण के लिए थॉमसन के प्रकीर्णन की तीव्रता है: [20]

इसलिए परमाणु नाभिक, जो एक इलेक्ट्रॉन से बहुत भारी होते हैं, बिखरे हुए एक्स-रे में नगण्य योगदान करते हैं।

१९१२ से १९२० तक विकास

हालांकि हीरे (ऊपरी बाएं) और ग्रेफाइट (ऊपर दाएं) रासायनिक संरचना में समान हैं- शुद्ध कार्बन -एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी दोनों होने के कारण उनके अलग-अलग गुणों के लिए उनके परमाणुओं (नीचे) खातों की व्यवस्था का पता चला। हीरे में, कार्बन परमाणुओं को चतुष्फलकीय रूप से व्यवस्थित किया जाता है और एकल सहसंयोजक बंधों द्वारा एक साथ रखा जाता है , जिससे यह सभी दिशाओं में मजबूत हो जाता है। इसके विपरीत, ग्रेफाइट स्टैक्ड शीट्स से बना होता है। शीट के भीतर, बंधन सहसंयोजक होता है और इसमें हेक्सागोनल समरूपता होती है, लेकिन चादरों के बीच कोई सहसंयोजक बंधन नहीं होते हैं, जिससे ग्रेफाइट को गुच्छे में आसानी से विभाजित किया जा सकता है।

वॉन लाउ के अग्रणी शोध के बाद, क्षेत्र तेजी से विकसित हुआ, विशेष रूप से भौतिकविदों विलियम लॉरेंस ब्रैग और उनके पिता विलियम हेनरी ब्रैग द्वारा । 1912-1913 में, छोटे ब्रैग ने ब्रैग का नियम विकसित किया , जो क्रिस्टल के भीतर समान रूप से दूरी वाले विमानों से प्रतिबिंबों के साथ देखे गए बिखराव को जोड़ता है। [२१] [२२] [२३] ब्रैग्स, पिता और पुत्र, ने क्रिस्टलोग्राफी में अपने काम के लिए भौतिकी में १९१५ का नोबेल पुरस्कार साझा किया। प्रारंभिक संरचनाएं आम तौर पर सरल थीं और एक आयामी समरूपता द्वारा चिह्नित थीं। हालाँकि, जैसे-जैसे अगले दशकों में कम्प्यूटेशनल और प्रायोगिक विधियों में सुधार हुआ, यूनिट-सेल में परमाणुओं की अधिक जटिल द्वि- और त्रि-आयामी व्यवस्था के लिए विश्वसनीय परमाणु स्थिति निकालना संभव हो गया।

अणुओं और खनिजों की संरचना का निर्धारण करने के लिए एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी की क्षमता - तब केवल रासायनिक और हाइड्रोडायनामिक प्रयोगों से अस्पष्ट रूप से जाना जाता था - तुरंत महसूस किया गया था। प्रारंभिक संरचनाएं सरल अकार्बनिक क्रिस्टल और खनिज थे, लेकिन यहां तक ​​कि ये भौतिकी और रसायन विज्ञान के मूलभूत नियमों को भी प्रकट करते थे। 1914 में "हल" (यानी, निर्धारित) होने वाली पहली परमाणु-रिज़ॉल्यूशन संरचना टेबल सॉल्ट की थी । [२४] [२५] [२६] टेबल-सॉल्ट संरचना में इलेक्ट्रॉनों के वितरण से पता चला कि क्रिस्टल अनिवार्य रूप से सहसंयोजक बंधित अणुओं से नहीं बने होते हैं , और आयनिक यौगिकों के अस्तित्व को साबित करते हैं । [२७] हीरे की संरचना को उसी वर्ष हल किया गया था, [२८] [२९] अपने रासायनिक बंधों की चतुष्फलकीय व्यवस्था को साबित करते हुए और यह दर्शाता है कि सी-सी एकल बंधन की लंबाई १.५२ एंगस्ट्रॉम थी। अन्य प्रारंभिक संरचनाओं में १९१४ में तांबा , [३०] कैल्शियम फ्लोराइड (सीएएफ २ , जिसे फ्लोराइट भी कहा जाता है ), कैल्साइट (सीएसीओ ३ ) और पाइराइट (एफईएस २ ) [३१] शामिल हैं ; 1915 में स्पिनल (MgAl 2 O 4 ); [३२] [३३] १९१६ में टाइटेनियम डाइऑक्साइड (टीओओ २ ) के रूटाइल और एनाटेज रूप ; [34] pyrochroite Mn (OH) 2 और, विस्तार से, brucite मिलीग्राम (OH) 2 में 1919 [35] [36] इसके अलावा 1919 में, सोडियम नाइट्रेट (नैनो 3 ) और सीज़ियम dichloroiodide (CsICl 2 ) द्वारा निर्धारित किया गया है राल्फ वाल्टर ग्रेस्टोन वाइकॉफ़ और वर्टज़ाइट (हेक्सागोनल ZnS) संरचना 1920 में ज्ञात हुई। [37]

ग्रेफाइट की संरचना को १९१६ में [३८] पाउडर विवर्तन की संबंधित विधि द्वारा हल किया गया था , [३९] जिसे पीटर डेबी और पॉल शेरर द्वारा विकसित किया गया था और स्वतंत्र रूप से, १९१७ में अल्बर्ट हल द्वारा । [४०] ग्रेफाइट की संरचना निर्धारित की गई थी। 1924 में दो समूहों द्वारा स्वतंत्र रूप से एकल-क्रिस्टल विवर्तन से। [४१] [४२] हल ने लोहे [४३] और मैग्नीशियम जैसी विभिन्न धातुओं की संरचनाओं को निर्धारित करने के लिए पाउडर विधि का भी इस्तेमाल किया । [44]

सांस्कृतिक और सौंदर्य महत्व

1951 में, ब्रिटेन के फेस्टिवल में फेस्टिवल पैटर्न ग्रुप ने कपड़ा निर्माताओं और अनुभवी क्रिस्टलोग्राफरों के एक सहयोगी समूह की मेजबानी की , जो इंसुलिन , चाइना क्ले और हीमोग्लोबिन के एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी के आधार पर लेस और प्रिंट डिजाइन करने के लिए थे । परियोजना के प्रमुख वैज्ञानिकों में से एक डॉ. हेलेन मेगॉ (1907-2002) थे, जो उस समय कैम्ब्रिज में कैवेंडिश प्रयोगशाला में अनुसंधान के सहायक निदेशक थे। मेगाव को उन केंद्रीय आंकड़ों में से एक के रूप में श्रेय दिया जाता है जिन्होंने क्रिस्टल आरेखों से प्रेरणा ली और डिजाइन में अपनी क्षमता देखी। [४५] २००८ में, लंदन में वेलकम कलेक्शन ने फेस्टिवल पैटर्न ग्रुप पर "एटम टू पैटर्न्स" नामक एक प्रदर्शनी का आयोजन किया। [45]

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी ने रासायनिक बंधों और गैर-सहसंयोजक अंतःक्रियाओं की बेहतर समझ पैदा की है । प्रारंभिक अध्ययनों ने परमाणुओं की विशिष्ट त्रिज्या का खुलासा किया, और रासायनिक बंधन के कई सैद्धांतिक मॉडल की पुष्टि की, जैसे हीरे की संरचना में कार्बन का टेट्राहेड्रल बंधन, [२८] अमोनियम हेक्साक्लोरोप्लाटिनेट (IV) में देखी गई धातुओं की अष्टफलकीय बंधन, [४६] और प्लेनर कार्बोनेट समूह [31] और सुगंधित अणुओं में प्रतिध्वनि देखी गई । [४७] कैथलीन लोंसडेल की १९२८ की हेक्सामेथिलबेंजीन की संरचना [४८] ने बेंजीन की हेक्सागोनल समरूपता की स्थापना की और स्निग्ध सी-सी बांड और सुगंधित सी-सी बांड के बीच बांड की लंबाई में स्पष्ट अंतर दिखाया; इस खोज ने रासायनिक बंधों के बीच प्रतिध्वनि के विचार को जन्म दिया , जिसका रसायन विज्ञान के विकास पर गहरा प्रभाव पड़ा। [४९] उनके निष्कर्ष का अनुमान विलियम हेनरी ब्रैग ने लगाया था , जिन्होंने १९२१ में अन्य अणुओं के आधार पर नेफ़थलीन और एन्थ्रेसीन के मॉडल प्रकाशित किए थे, जो आणविक प्रतिस्थापन का एक प्रारंभिक रूप था । [४७] [५०]

इसके अलावा 1920 के दशक में, विक्टर मोरित्ज़ गोल्डस्चिमिड्ट और बाद में लिनुस पॉलिंग ने रासायनिक रूप से असंभाव्य संरचनाओं को समाप्त करने और परमाणुओं के सापेक्ष आकार को निर्धारित करने के लिए नियम विकसित किए। इन नियमों की संरचना करने के लिए नेतृत्व brookite (1928) और के रिश्तेदार स्थिरता की समझ रूटाइल , brookite और anatase के रूपों टाइटेनियम डाइऑक्साइड ।

दो बंधित परमाणुओं के बीच की दूरी बंधन शक्ति और उसके बंधन क्रम का एक संवेदनशील माप है ; इस प्रकार, एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफिक अध्ययनों ने अकार्बनिक रसायन विज्ञान में और भी अधिक विदेशी प्रकार के बंधन की खोज की है , जैसे धातु-धातु डबल बॉन्ड, [५१] [५२] [५३] धातु-धातु चौगुनी बांड, [५४] [ ५५] [५६] और तीन-केंद्र, दो-इलेक्ट्रॉन बांड। [५७] एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी-या, कड़ाई से बोलते हुए, एक अकुशल कॉम्पटन स्कैटरिंग प्रयोग- ने भी हाइड्रोजन बांड के आंशिक सहसंयोजक चरित्र के प्रमाण प्रदान किए हैं । [58] के क्षेत्र में organometallic रसायन विज्ञान , एक्स-रे संरचना ferrocene वैज्ञानिक अध्ययनों के शुरू की सैंडविच यौगिकों , [59] [60] जबकि की कि Zeise के नमक "वापस संबंध" और धातु अनुकरणीय परिसरों में अनुसंधान को प्रेरित किया। [६१] [६२] [६३] [६४] अंत में, एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी की सुपरमॉलेक्यूलर रसायन विज्ञान के विकास में एक अग्रणी भूमिका थी , विशेष रूप से क्राउन ईथर की संरचनाओं और मेजबान-अतिथि रसायन विज्ञान के सिद्धांतों को स्पष्ट करने में ।

उत्प्रेरक विकास में एक्स-रे विवर्तन एक बहुत शक्तिशाली उपकरण है । सामग्री की क्रिस्टल संरचना की जाँच करने या नई संरचनाओं को जानने के लिए एक्स-सीटू माप नियमित रूप से किए जाते हैं। इन-सीटू प्रयोग प्रतिक्रिया स्थितियों के तहत उत्प्रेरक की संरचनात्मक स्थिरता के बारे में व्यापक समझ देते हैं। [६५] [६६] [६७]

भौतिक विज्ञान में, कई जटिल अकार्बनिक और ऑर्गोमेटेलिक प्रणालियों का विश्लेषण सिंगल-क्रिस्टल विधियों, जैसे फुलरीन , मेटलोपोर्फिरिन और अन्य जटिल यौगिकों का उपयोग करके किया गया है। बहुरूपताओं के साथ हाल की समस्याओं के कारण, दवा उद्योग में एकल-क्रिस्टल विवर्तन का भी उपयोग किया जाता है । एकल-क्रिस्टल संरचनाओं की गुणवत्ता को प्रभावित करने वाले प्रमुख कारक क्रिस्टल का आकार और नियमितता हैं; छोटे-अणु क्रिस्टल में इन कारकों को सुधारने के लिए पुनर्क्रिस्टलीकरण आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली तकनीक है। कैम्ब्रिज स्ट्रक्चरल डाटाबेस जून 2019 के रूप में 1,000,000 से अधिक संरचनाओं होता है; इनमें से 99% से अधिक संरचनाएं एक्स-रे विवर्तन द्वारा निर्धारित की गई थीं।

खनिज और धातु विज्ञान

सबसे पहले एक्सरे विवर्तन दृश्य मंगल ग्रह का निवासी मिट्टी - Chemin विश्लेषण से पता चलता है स्फतीय , pyroxenes , ओलीवाइन (और अधिक जिज्ञासा रोवर "पर Rocknest ", 17 अक्टूबर, 2012)। [68]

1920 के दशक से, एक्स-रे विवर्तन खनिजों और धातुओं में परमाणुओं की व्यवस्था का निर्धारण करने का प्रमुख तरीका रहा है । खनिज विज्ञान के लिए एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी का अनुप्रयोग गार्नेट की संरचना के साथ शुरू हुआ , जिसे 1924 में मेनज़र द्वारा निर्धारित किया गया था। 1920 के दशक में सिलिकेट्स का एक व्यवस्थित एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफिक अध्ययन किया गया था। इस अध्ययन से पता चला है कि जैसे-जैसे Si / O अनुपात में परिवर्तन होता है, सिलिकेट क्रिस्टल अपनी परमाणु व्यवस्था में महत्वपूर्ण परिवर्तन प्रदर्शित करते हैं। Machatschki ने इन अंतर्दृष्टि को खनिजों तक बढ़ाया जिसमें एल्यूमीनियम सिलिकेट के सिलिकॉन परमाणुओं के लिए स्थानापन्न करता है। धातु विज्ञान के लिए एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी का पहला अनुप्रयोग इसी तरह 1920 के दशक के मध्य में हुआ था। [६९] [७०] [७१] [७२] [७३] [७४] सबसे विशेष रूप से, लिनुस पॉलिंग की मिश्र धातु एमजी २ एसएन [७५] की संरचना ने उनके जटिल आयनिक क्रिस्टल की स्थिरता और संरचना के सिद्धांत को जन्म दिया। [76]

17 अक्टूबर 2012 को, " रॉकनेस्ट " में मंगल ग्रह पर क्यूरियोसिटी रोवर ने मंगल ग्रह की मिट्टी का पहला एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण किया । रोवर से परिणाम Chemin विश्लेषक सहित कई खनिज, की उपस्थिति का पता चला स्फतीय , pyroxenes और ओलीवाइन , और सुझाव दिया है कि नमूने में मंगल ग्रह का निवासी मिट्टी "सहा के समान था बेसाल्ट मिट्टी की" हवाई ज्वालामुखी । [68]

प्रारंभिक कार्बनिक और छोटे जैविक अणु

पेनिसिलिन की त्रि-आयामी संरचना , 1945 में डोरोथी क्रोफुट हॉजकिन द्वारा हल की गई । हरे, लाल, पीले और नीले रंग के गोले क्रमशः कार्बन , ऑक्सीजन , सल्फर और नाइट्रोजन के परमाणुओं का प्रतिनिधित्व करते हैं। सफेद गोले हाइड्रोजन का प्रतिनिधित्व करते हैं , जो एक्स-रे विश्लेषण के बजाय गणितीय रूप से निर्धारित किए गए थे।

एक कार्बनिक यौगिक, हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन की पहली संरचना को 1923 में हल किया गया था। [77] इसके बाद लंबी-श्रृंखला फैटी एसिड के कई अध्ययन किए गए , जो जैविक झिल्ली का एक महत्वपूर्ण घटक हैं । [७८] [७९] [८०] [८१] [८२] [८३] [८४] [८५] [८६] १९३० के दशक में, द्वि-आयामी जटिलता वाले बहुत बड़े अणुओं की संरचनाओं को हल किया जाने लगा। एक महत्वपूर्ण प्रगति phthalocyanine की संरचना थी , [८७] एक बड़ा प्लेनर अणु जो जीव विज्ञान में महत्वपूर्ण पोर्फिरिन अणुओं से निकटता से संबंधित है , जैसे हीम , कोरिन और क्लोरोफिल ।

जैविक अणुओं की एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी ने डोरोथी क्रोफुट हॉजकिन के साथ उड़ान भरी , जिन्होंने कोलेस्ट्रॉल (1937), पेनिसिलिन (1946) और विटामिन बी 12 (1956) की संरचनाओं को हल किया , जिसके लिए उन्हें 1964 में रसायन विज्ञान में नोबेल पुरस्कार से सम्मानित किया गया । 1969, वह इंसुलिन की संरचना को हल करने में सफल रही , जिस पर उसने तीस से अधिक वर्षों तक काम किया। [88]

जैविक मैक्रोमोलेक्यूलर क्रिस्टलोग्राफी

मायोग्लोबिन की संरचना का रिबन आरेख , रंगीन अल्फा हेलिकॉप्टर दिखा रहा है । ऐसे प्रोटीन हजारों परमाणुओं वाले लंबे, रैखिक अणु होते हैं; फिर भी प्रत्येक परमाणु की सापेक्ष स्थिति एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी द्वारा उप-परमाणु संकल्प के साथ निर्धारित की गई है। चूंकि एक साथ सभी परमाणुओं की कल्पना करना मुश्किल है, रिबन प्रोटीन की रीढ़ की हड्डी के एन-टर्मिनस (नीला) से उसके सी-टर्मिनस (लाल) तक का रास्ता दिखाता है ।

प्रोटीन की क्रिस्टल संरचनाएं (जो अनियमित और कोलेस्ट्रॉल से सैकड़ों गुना बड़ी होती हैं) को 1950 के दशक के अंत में हल किया जाने लगा, जिसकी शुरुआत सर जॉन काउडरी केंड्रू द्वारा शुक्राणु व्हेल मायोग्लोबिन की संरचना से हुई , [८९] जिसके लिए उन्होंने नोबेल पुरस्कार साझा किया । १९६२ में मैक्स पेरुट्ज़ के साथ रसायन शास्त्र । [९०] उस सफलता के बाद से, प्रोटीन, न्यूक्लिक एसिड और अन्य जैविक अणुओं की १३०,००० से अधिक एक्स-रे क्रिस्टल संरचनाएं निर्धारित की गई हैं। [९१] विश्लेषण की गई संरचनाओं की संख्या में निकटतम प्रतिस्पर्धी विधि परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी है , जिसने दसवें से भी कम को हल किया है। [९२] क्रिस्टलोग्राफी मनमाने ढंग से बड़े अणुओं की संरचनाओं को हल कर सकती है, जबकि समाधान-राज्य एनएमआर अपेक्षाकृत छोटे (७० के दा से कम ) तक सीमित है । एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी का उपयोग नियमित रूप से यह निर्धारित करने के लिए किया जाता है कि एक दवा दवा अपने प्रोटीन लक्ष्य के साथ कैसे संपर्क करती है और इसमें कौन से परिवर्तन हो सकते हैं। [९३] हालांकि, आंतरिक झिल्ली प्रोटीन क्रिस्टलीकरण के लिए चुनौतीपूर्ण बना रहता है क्योंकि उन्हें अलग करने के लिए डिटर्जेंट या अन्य denaturants की आवश्यकता होती है , और ऐसे डिटर्जेंट अक्सर क्रिस्टलीकरण में हस्तक्षेप करते हैं। झिल्ली प्रोटीन जीनोम का एक बड़ा घटक है , और इसमें आयन चैनल और रिसेप्टर्स जैसे महान शारीरिक महत्व के कई प्रोटीन शामिल हैं । [९४] [९५] प्रोटीन क्रिस्टल में विकिरण क्षति को रोकने के लिए हीलियम क्रायोजेनिक्स का उपयोग किया जाता है। [96]

आकार के पैमाने के दूसरे छोर पर, अपेक्षाकृत छोटे अणु भी एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी की संकल्प शक्ति के लिए चुनौतियों का सामना कर सकते हैं। १९९१ में एक समुद्री जीव से पृथक एंटीबायोटिक को दी गई संरचना, डायज़ोनमाइड ए (सी ४० एच ३४ सीएल २ एन ६ ओ ६ , दाढ़ द्रव्यमान ७६५.६५ ग्राम/मोल), संरचना के शास्त्रीय प्रमाण द्वारा गलत साबित हुई: एक सिंथेटिक नमूना प्राकृतिक उत्पाद के समान नहीं था। गलत संरचना में सही -OH / -NH और इंटरचेंज -NH 2 / -O- समूहों के बीच अंतर करने के लिए एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी की अक्षमता के लिए गलती को जिम्मेदार ठहराया गया था । [९७] इंस्ट्रूमेंटेशन में प्रगति के साथ, हालांकि, आधुनिक सिंगल-क्रिस्टल एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर का उपयोग करके समान समूहों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है।

संरचनात्मक जीव विज्ञान में एक अमूल्य उपकरण होने के बावजूद , प्रोटीन क्रिस्टलोग्राफी अपनी कार्यप्रणाली में कुछ अंतर्निहित समस्याओं को वहन करती है जो डेटा व्याख्या में बाधा डालती है। क्रिस्टल जाली, जो क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया के दौरान बनती है, में शुद्ध प्रोटीन की कई इकाइयाँ होती हैं, जो क्रिस्टल में घनी और सममित रूप से पैक होती हैं। पहले अज्ञात प्रोटीन की तलाश करते समय, क्रिस्टल जाली के भीतर इसके आकार और सीमाओं का पता लगाना चुनौतीपूर्ण हो सकता है। प्रोटीन आमतौर पर छोटे सबयूनिट से बने होते हैं, और सबयूनिट्स के बीच अंतर करने और वास्तविक प्रोटीन की पहचान करने का कार्य, अनुभवी क्रिस्टलोग्राफरों के लिए भी चुनौतीपूर्ण हो सकता है। क्रिस्टलीकरण के दौरान होने वाले गैर-जैविक इंटरफेस को क्रिस्टल-पैकिंग संपर्क (या बस, क्रिस्टल संपर्क) के रूप में जाना जाता है और क्रिस्टलोग्राफिक माध्यमों से अलग नहीं किया जा सकता है। जब एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी द्वारा एक नई प्रोटीन संरचना को हल किया जाता है और प्रोटीन डेटा बैंक में जमा किया जाता है , तो इसके लेखकों से "जैविक असेंबली" निर्दिष्ट करने का अनुरोध किया जाता है जो कार्यात्मक, जैविक रूप से प्रासंगिक प्रोटीन का गठन करेगा। हालांकि, डेटा जमा करने के दौरान त्रुटियां, लापता डेटा और गलत एनोटेशन, अस्पष्ट संरचनाओं को जन्म देते हैं और डेटाबेस की विश्वसनीयता से समझौता करते हैं। अकेले दोषपूर्ण एनोटेशन के मामले में त्रुटि दर ६.६% [९८] या लगभग १५%, [९९] से ऊपर होने की सूचना दी गई है , [९९] जमा संरचनाओं की संख्या को देखते हुए यकीनन एक गैर-तुच्छ आकार है। यह "इंटरफ़ेस वर्गीकरण समस्या" आमतौर पर कम्प्यूटेशनल दृष्टिकोणों से निपटती है और संरचनात्मक जैव सूचना विज्ञान में एक मान्यता प्राप्त विषय बन गई है ।

लोचदार बनाम अकुशल प्रकीर्णन

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी लोचदार बिखरने का एक रूप है ; आउटगोइंग एक्स-रे में समान ऊर्जा होती है, और इस प्रकार समान तरंग दैर्ध्य, आने वाली एक्स-रे के रूप में, केवल परिवर्तित दिशा के साथ। इसके विपरीत, अकुशल प्रकीर्णन तब होता है जब ऊर्जा को आने वाले एक्स-रे से क्रिस्टल में स्थानांतरित किया जाता है, उदाहरण के लिए, एक आंतरिक-शेल इलेक्ट्रॉन को उच्च ऊर्जा स्तर पर उत्तेजित करके । इस तरह के अकुशल प्रकीर्णन आउटगोइंग बीम की ऊर्जा (या तरंग दैर्ध्य को बढ़ाता है) को कम करता है। इनलेस्टिक स्कैटरिंग पदार्थ के ऐसे उत्तेजनाओं की जांच के लिए उपयोगी है, लेकिन मामले के भीतर स्कैटर के वितरण को निर्धारित करने में नहीं, जो कि एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी का लक्ष्य है।

एक्स-रे तरंग दैर्ध्य में 10 से 0.01 नैनोमीटर तक होते हैं ; एक ठेठ क्रिस्टलोग्राफी के लिए इस्तेमाल किया तरंगदैर्ध्य 1 है  Å (0.1 एनएम), [100] जो सहसंयोजक के पैमाने पर है रासायनिक बंधन और एक परमाणु की त्रिज्या। लंबी-तरंग दैर्ध्य फोटॉन (जैसे पराबैंगनी विकिरण ) में परमाणु स्थिति निर्धारित करने के लिए पर्याप्त संकल्प नहीं होगा। दूसरे चरम पर, गामा किरणों जैसे छोटे-तरंग दैर्ध्य फोटॉन बड़ी संख्या में उत्पन्न करना मुश्किल होता है, ध्यान केंद्रित करना मुश्किल होता है, और कण-प्रतिकण जोड़े का उत्पादन करते हुए, पदार्थ के साथ बहुत दृढ़ता से बातचीत करते हैं । इसलिए, विद्युत चुम्बकीय विकिरण के प्रकीर्णन से परमाणु-रिज़ॉल्यूशन संरचनाओं का निर्धारण करते समय एक्स-रे तरंग दैर्ध्य के लिए "मिठाईस्पॉट" हैं ।

अन्य एक्स-रे तकनीक

सिंगल-क्रिस्टल विवर्तन के अलावा लोचदार एक्स-रे स्कैटरिंग के अन्य रूपों में पाउडर विवर्तन , छोटे-कोण एक्स-रे स्कैटरिंग ( एसएएक्सएस ) और कई प्रकार के एक्स-रे फाइबर विवर्तन शामिल हैं , जिसका उपयोग रोजालिंड फ्रैंकलिन द्वारा डबल-हेलिक्स संरचना का निर्धारण करने में किया गया था। के डीएनए । सामान्य तौर पर, एकल-क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन इन अन्य तकनीकों की तुलना में अधिक संरचनात्मक जानकारी प्रदान करता है; हालाँकि, इसके लिए पर्याप्त रूप से बड़े और नियमित क्रिस्टल की आवश्यकता होती है, जो हमेशा उपलब्ध नहीं होता है।

ये प्रकीर्णन विधियां आम तौर पर मोनोक्रोमैटिक एक्स-रे का उपयोग करती हैं, जो मामूली विचलन के साथ एकल तरंग दैर्ध्य तक सीमित होती हैं। एक्स-रे का एक व्यापक स्पेक्ट्रम (अर्थात, विभिन्न तरंग दैर्ध्य के साथ एक्स-रे का मिश्रण) का उपयोग एक्स-रे विवर्तन को करने के लिए भी किया जा सकता है, एक तकनीक जिसे ल्यू विधि के रूप में जाना जाता है। यह एक्स-रे विवर्तन की मूल खोज में प्रयुक्त विधि है। लाउ स्कैटरिंग एक्स-रे बीम के लिए केवल एक संक्षिप्त जोखिम के साथ बहुत अधिक संरचनात्मक जानकारी प्रदान करता है, और इसलिए इसका उपयोग बहुत तेज़ घटनाओं ( समय हल क्रिस्टलोग्राफी ) के संरचनात्मक अध्ययन में किया जाता है । हालांकि, यह क्रिस्टल की पूर्ण परमाणु संरचना को निर्धारित करने के लिए मोनोक्रोमैटिक स्कैटरिंग के रूप में उपयुक्त नहीं है और इसलिए अपेक्षाकृत सरल परमाणु व्यवस्था वाले क्रिस्टल के साथ बेहतर काम करता है।

लाउ बैक रिफ्लेक्शन मोड एक व्यापक स्पेक्ट्रम स्रोत से पीछे की ओर बिखरी हुई एक्स-रे को रिकॉर्ड करता है। यह उपयोगी है यदि नमूना एक्स-रे के माध्यम से संचारित करने के लिए बहुत मोटा है। क्रिस्टल में विवर्तन तल यह जानकर निर्धारित किया जाता है कि विवर्तन तल का अभिलम्ब आपतित पुंज और विवर्तित पुंज के बीच के कोण को समद्विभाजित करता है। एक ग्रेनिंगर चार्ट का उपयोग किया जा सकता है [101] बैक रिफ्लेक्शन लाउ फोटोग्राफ की व्याख्या करने के लिए

इलेक्ट्रॉन और न्यूट्रॉन विवर्तन

अन्य कण, जैसे कि इलेक्ट्रॉन और न्यूट्रॉन , का उपयोग विवर्तन पैटर्न उत्पन्न करने के लिए किया जा सकता है । यद्यपि इलेक्ट्रॉन, न्यूट्रॉन और एक्स-रे प्रकीर्णन विभिन्न भौतिक प्रक्रियाओं पर आधारित होते हैं, परिणामी विवर्तन पैटर्न का विश्लेषण समान सुसंगत विवर्तन इमेजिंग तकनीकों का उपयोग करके किया जाता है।

जैसा कि नीचे दिया गया है, क्रिस्टल के भीतर इलेक्ट्रॉन घनत्व और विवर्तन पैटर्न एक साधारण गणितीय विधि, फूरियर ट्रांसफॉर्म से संबंधित हैं , जो घनत्व को पैटर्न से अपेक्षाकृत आसानी से गणना करने की अनुमति देता है। हालांकि, यह तभी काम करता है जब प्रकीर्णन कमजोर हो , यानी, यदि बिखरी हुई किरणें आने वाली किरण की तुलना में बहुत कम तीव्र हों। कमजोर रूप से बिखरे हुए बीम एक दूसरे बिखरने की घटना से गुजरे बिना शेष क्रिस्टल से गुजरते हैं। इस तरह की पुन: बिखरी हुई तरंगों को "द्वितीयक प्रकीर्णन" कहा जाता है और विश्लेषण में बाधा उत्पन्न होती है। कोई भी पर्याप्त रूप से मोटा क्रिस्टल द्वितीयक प्रकीर्णन उत्पन्न करेगा, लेकिन चूंकि एक्स-रे इलेक्ट्रॉनों के साथ अपेक्षाकृत कमजोर रूप से बातचीत करते हैं, यह आमतौर पर एक महत्वपूर्ण चिंता का विषय नहीं है। इसके विपरीत, इलेक्ट्रॉन बीम अपेक्षाकृत पतले क्रिस्टल (>100 एनएम) के लिए भी मजबूत माध्यमिक प्रकीर्णन उत्पन्न कर सकते हैं। चूंकि यह मोटाई कई वायरस के व्यास से मेल खाती है , एक आशाजनक दिशा पृथक मैक्रोमोलेक्यूलर असेंबली , जैसे वायरल कैप्सिड और आणविक मशीनों का इलेक्ट्रॉन विवर्तन है , जिसे क्रायो- इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के साथ किया जा सकता है । इसके अलावा, पदार्थ के साथ इलेक्ट्रॉनों की मजबूत बातचीत (एक्स-रे की तुलना में लगभग 1000 गुना अधिक मजबूत) अत्यंत छोटी मात्रा की परमाणु संरचना का निर्धारण करने की अनुमति देती है। इलेक्ट्रॉन क्रिस्टलोग्राफी के लिए अनुप्रयोगों का क्षेत्र जैव अणुओं से लेकर कार्बनिक पतली फिल्मों पर झिल्ली प्रोटीन जैसे (नैनोक्रिस्टलाइन) इंटरमेटेलिक यौगिकों और जिओलाइट्स की जटिल संरचनाओं तक है।

न्यूट्रॉन विवर्तन संरचना निर्धारण के लिए एक उत्कृष्ट विधि है, हालांकि पर्याप्त मात्रा में न्यूट्रॉन के तीव्र, मोनोक्रोमैटिक बीम प्राप्त करना मुश्किल हो गया है। परंपरागत रूप से, परमाणु रिएक्टरों का उपयोग किया गया है, हालांकि स्पेलेशन द्वारा न्यूट्रॉन का उत्पादन करने वाले स्रोत तेजी से उपलब्ध हो रहे हैं। अनावेशित होने के कारण, न्यूट्रॉन इलेक्ट्रॉनों के बजाय परमाणु नाभिक से अधिक आसानी से बिखर जाते हैं। इसलिए, कुछ इलेक्ट्रॉनों, विशेष रूप से हाइड्रोजन , जो एक्स-रे विवर्तन में अनिवार्य रूप से अदृश्य है , के साथ प्रकाश परमाणुओं की स्थिति को देखने के लिए न्यूट्रॉन बिखराव बहुत उपयोगी है । न्यूट्रॉन प्रकीर्णन में भी उल्लेखनीय गुण है कि सामान्य पानी , एच 2 ओ, और भारी पानी , डी 2 ओ के अनुपात को समायोजित करके विलायक को अदृश्य बनाया जा सकता है ।

एकल-क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन का अवलोकन

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी द्वारा अणु की संरचना को हल करने के लिए कार्यप्रवाह।

एक्स-रे के सबसे पुराने और सबसे सटीक तरीका क्रिस्टलोग्राफी है एकल क्रिस्टल एक्सरे विवर्तन , जिसमें एक्स-रे की किरण एक क्रिस्टल, बिखरे हुए मुस्कराते हुए उत्पादन से टकराई। जब वे फिल्म या अन्य डिटेक्टर के एक टुकड़े पर उतरते हैं, तो ये बीम धब्बे का एक विवर्तन पैटर्न बनाते हैं; इन बीमों की ताकत और कोण रिकॉर्ड किए जाते हैं क्योंकि क्रिस्टल धीरे-धीरे घुमाया जाता है। [१०२] प्रत्येक स्थान को परावर्तन कहा जाता है , क्योंकि यह क्रिस्टल के भीतर समान दूरी वाले विमानों के एक सेट से एक्स-रे के प्रतिबिंब से मेल खाता है। पर्याप्त शुद्धता और नियमितता के एकल क्रिस्टल के लिए, एक्स-रे विवर्तन डेटा औसत रासायनिक बंधन लंबाई और कोणों को एंगस्ट्रॉम के कुछ हज़ारवें हिस्से के भीतर और एक डिग्री के कुछ दसवें हिस्से के भीतर निर्धारित कर सकता है। एक क्रिस्टल में परमाणु स्थिर नहीं होते हैं, लेकिन अपनी औसत स्थिति के बारे में दोलन करते हैं, आमतौर पर एंगस्ट्रॉम के कुछ दसवें हिस्से से कम। एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी इन दोलनों के आकार को मापने की अनुमति देती है।

प्रक्रिया

सिंगल-क्रिस्टल एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी की तकनीक में तीन बुनियादी चरण हैं। अध्ययन के तहत सामग्री का पर्याप्त क्रिस्टल प्राप्त करने के लिए पहला और अक्सर सबसे कठिन कदम है। क्रिस्टल पर्याप्त रूप से बड़ा होना चाहिए (आमतौर पर सभी आयामों में 0.1 मिमी से बड़ा), संरचना में शुद्ध और संरचना में नियमित, जिसमें कोई महत्वपूर्ण आंतरिक खामियां नहीं हैं जैसे कि दरारें या जुड़ना ।

दूसरे चरण में, क्रिस्टल को एक्स-रे के एक तीव्र बीम में रखा जाता है, आमतौर पर एक तरंग दैर्ध्य ( मोनोक्रोमैटिक एक्स-रे ) का, प्रतिबिंब के नियमित पैटर्न का उत्पादन करता है। विवर्तित एक्स-रे के कोण और तीव्रता को मापा जाता है, प्रत्येक यौगिक में एक अद्वितीय विवर्तन पैटर्न होता है। [१०३] जैसे ही क्रिस्टल को धीरे-धीरे घुमाया जाता है, पिछले प्रतिबिंब गायब हो जाते हैं और नए दिखाई देते हैं; प्रत्येक स्थान की तीव्रता क्रिस्टल के प्रत्येक अभिविन्यास पर दर्ज की जाती है। कई डेटा सेट एकत्र करने पड़ सकते हैं, प्रत्येक सेट क्रिस्टल के आधे से अधिक पूर्ण रोटेशन को कवर करता है और आम तौर पर हजारों प्रतिबिंबों को शामिल करता है।

तीसरे चरण में, इन आंकड़ों को कम्प्यूटेशनल रूप से पूरक रासायनिक जानकारी के साथ जोड़ा जाता है ताकि क्रिस्टल के भीतर परमाणुओं की व्यवस्था का एक मॉडल तैयार किया जा सके। परमाणु व्यवस्था का अंतिम, परिष्कृत मॉडल - जिसे अब क्रिस्टल संरचना कहा जाता है - आमतौर पर एक सार्वजनिक डेटाबेस में संग्रहीत किया जाता है।

सीमाओं

क्रिस्टल की दोहराई जाने वाली इकाई के रूप में, इसकी इकाई कोशिका, बड़ी और अधिक जटिल हो जाती है, एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी द्वारा प्रदान की गई परमाणु-स्तर की तस्वीर दी गई संख्या में देखे गए प्रतिबिंबों के लिए कम अच्छी तरह से हल (अधिक "फजी") हो जाती है। एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी के दो सीमित मामले- "छोटे-अणु" (जिसमें निरंतर अकार्बनिक ठोस शामिल हैं) और "मैक्रोमोलेक्यूलर" क्रिस्टलोग्राफी-अक्सर समझ में आते हैं। छोटे-अणु क्रिस्टलोग्राफी में आमतौर पर उनकी असममित इकाई में 100 से कम परमाणुओं वाले क्रिस्टल शामिल होते हैं ; ऐसी क्रिस्टल संरचनाएं आमतौर पर इतनी अच्छी तरह से हल हो जाती हैं कि परमाणुओं को इलेक्ट्रॉन घनत्व के पृथक "ब्लॉब्स" के रूप में देखा जा सकता है। इसके विपरीत, मैक्रोमोलेक्यूलर क्रिस्टलोग्राफी में अक्सर यूनिट सेल में हजारों परमाणु शामिल होते हैं। ऐसी क्रिस्टल संरचनाएं आम तौर पर कम अच्छी तरह से हल होती हैं (अधिक "स्मियर आउट"); परमाणु और रासायनिक बंधन पृथक परमाणुओं के बजाय इलेक्ट्रॉन घनत्व की नलियों के रूप में दिखाई देते हैं। सामान्य तौर पर, मैक्रोमोलेक्यूल्स की तुलना में छोटे अणुओं को क्रिस्टलीकृत करना भी आसान होता है; हालांकि, एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी बेहतर क्रिस्टलोग्राफिक इमेजिंग और प्रौद्योगिकी के माध्यम से सैकड़ों हजारों परमाणुओं वाले वायरस और प्रोटीन के लिए भी संभव साबित हुई है । [१०४] हालांकि आम तौर पर एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी केवल तभी की जा सकती है जब नमूना क्रिस्टल रूप में हो, नमूनों के गैर-क्रिस्टलीय रूपों के नमूने में नया शोध किया गया है। [१०५]

क्रिस्टलीकरण

माइक्रोस्कोप के नीचे देखा जाने वाला प्रोटीन क्रिस्टल । एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी में प्रयुक्त क्रिस्टल एक मिलीमीटर से छोटे हो सकते हैं।

यद्यपि क्रिस्टलोग्राफी का उपयोग अशुद्ध या अनियमित क्रिस्टल में विकार को चिह्नित करने के लिए किया जा सकता है, क्रिस्टलोग्राफी को आमतौर पर परमाणुओं की एक जटिल व्यवस्था की संरचना को हल करने के लिए उच्च नियमितता के शुद्ध क्रिस्टल की आवश्यकता होती है। शुद्ध, नियमित क्रिस्टल कभी-कभी प्राकृतिक या सिंथेटिक सामग्री से प्राप्त किए जा सकते हैं, जैसे धातु , खनिज या अन्य मैक्रोस्कोपिक सामग्री के नमूने । ऐसे क्रिस्टल की नियमितता को कभी-कभी मैक्रोमोलेक्यूलर क्रिस्टल एनीलिंग [106] [107] [108] और अन्य तरीकों से सुधारा जा सकता है । हालांकि, कई मामलों में, विवर्तन-गुणवत्ता वाला क्रिस्टल प्राप्त करना इसकी परमाणु-रिज़ॉल्यूशन संरचना को हल करने में मुख्य बाधा है। [109]

छोटे-अणु और मैक्रोमोलेक्यूलर क्रिस्टलोग्राफी विवर्तन-गुणवत्ता वाले क्रिस्टल का उत्पादन करने के लिए उपयोग की जाने वाली संभावित तकनीकों की श्रेणी में भिन्न होते हैं। छोटे अणुओं में आम तौर पर गठनात्मक स्वतंत्रता की कुछ डिग्री होती है, और रासायनिक वाष्प जमाव और पुन: क्रिस्टलीकरण जैसे तरीकों की एक विस्तृत श्रृंखला द्वारा क्रिस्टलीकृत किया जा सकता है । इसके विपरीत, मैक्रोमोलेक्यूल्स में आम तौर पर स्वतंत्रता की कई डिग्री होती है और एक स्थिर संरचना को बनाए रखने के लिए उनका क्रिस्टलीकरण किया जाना चाहिए। उदाहरण के लिए, प्रोटीन और बड़े आरएनए अणुओं को क्रिस्टलीकृत नहीं किया जा सकता है यदि उनकी तृतीयक संरचना सामने आई है ; इसलिए, क्रिस्टलीकरण की स्थिति की सीमा समाधान की स्थिति तक ही सीमित है जिसमें ऐसे अणु मुड़े रहते हैं।

क्रिस्टल तैयार करने की तीन विधियाँ, A: हैंगिंग ड्रॉप। बी: बैठे ड्रॉप। सी: माइक्रोडायलिसिस

प्रोटीन क्रिस्टल लगभग हमेशा घोल में उगाए जाते हैं। इसके घटक अणुओं की विलेयता को बहुत धीरे-धीरे कम करना सबसे आम तरीका है; यदि यह बहुत जल्दी किया जाता है, तो अणु समाधान से अवक्षेपित हो जाएंगे, जिससे कंटेनर के तल पर एक बेकार धूल या अनाकार जेल बन जाएगा। घोल में क्रिस्टल की वृद्धि दो चरणों की विशेषता है: एक सूक्ष्म क्रिस्टलीय (संभवतः केवल 100 अणु होने) का न्यूक्लियेशन , उसके बाद उस क्रिस्टलीय की वृद्धि , आदर्श रूप से एक विवर्तन-गुणवत्ता वाले क्रिस्टल के लिए। [११०] [१११] समाधान की स्थितियां जो पहले चरण (न्यूक्लियेशन) के पक्ष में हैं, हमेशा वही स्थितियां नहीं होती हैं जो दूसरे चरण (बाद की वृद्धि) के अनुकूल होती हैं। क्रिस्टलोग्राफर का लक्ष्य समाधान स्थितियों की पहचान करना है जो एकल, बड़े क्रिस्टल के विकास के पक्ष में हैं, क्योंकि बड़े क्रिस्टल अणु के बेहतर समाधान की पेशकश करते हैं। नतीजतन, समाधान की स्थिति चाहिए विराग पहला कदम (न्यूक्लिएशन), लेकिन पक्ष दूसरा (विकास), इसलिए है कि केवल एक छोटी बूंद प्रति बड़े क्रिस्टल रूपों। यदि न्यूक्लियेशन को बहुत अधिक पसंद किया जाता है, तो एक बड़े क्रिस्टल के बजाय छोटी बूंद में छोटे क्रिस्टलीय की बौछार बनेगी; अगर बहुत कम इष्ट है, तो कोई भी क्रिस्टल नहीं बनेगा। अन्य दृष्टिकोणों में शामिल है, तेल के नीचे प्रोटीन का क्रिस्टलीकरण, जहां जलीय प्रोटीन समाधान तरल तेल के नीचे वितरित किए जाते हैं, और पानी तेल की परत के माध्यम से वाष्पित हो जाता है। अलग-अलग तेलों में अलग-अलग वाष्पीकरण पारगम्यता होती है, इसलिए अलग-अलग परसिपिएंट/प्रोटीन मिश्रण से सांद्रता दर में परिवर्तन होता है। [११२]

न्यूक्लिएशन या सुव्यवस्थित क्रिस्टल के विकास के लिए अच्छी परिस्थितियों की भविष्यवाणी करना बेहद मुश्किल है। [११३] व्यवहार में, स्क्रीनिंग द्वारा अनुकूल परिस्थितियों की पहचान की जाती है ; अणुओं का एक बहुत बड़ा बैच तैयार किया जाता है, और क्रिस्टलीकरण समाधानों की एक विस्तृत विविधता का परीक्षण किया जाता है। [११४] सफल समाधान खोजने से पहले आमतौर पर सैकड़ों, यहां तक ​​कि हजारों समाधान स्थितियों को आजमाया जाता है। अणु की घुलनशीलता को कम करने के लिए विभिन्न स्थितियां एक या अधिक भौतिक तंत्र का उपयोग कर सकती हैं; उदाहरण के लिए, कुछ पीएच को बदल सकते हैं, कुछ में हॉफमिस्टर श्रृंखला के लवण या रसायन होते हैं जो समाधान के ढांकता हुआ स्थिरांक को कम करते हैं, और फिर भी अन्य में पॉलीइथाइलीन ग्लाइकॉल जैसे बड़े पॉलिमर होते हैं जो अणु को एंट्रोपिक प्रभावों द्वारा समाधान से बाहर निकालते हैं। क्रिस्टलीकरण को प्रोत्साहित करने के लिए या धीरे-धीरे तापमान को कम करने के लिए कई तापमानों का प्रयास करना भी आम है ताकि समाधान सुपरसैचुरेटेड हो जाए। इन विधियों में बड़ी मात्रा में लक्ष्य अणु की आवश्यकता होती है, क्योंकि वे क्रिस्टलीकृत होने के लिए अणु (ओं) की उच्च सांद्रता का उपयोग करते हैं। क्रिस्टलीकरण-ग्रेड प्रोटीन की इतनी बड़ी मात्रा ( मिलीग्राम ) प्राप्त करने में कठिनाई के कारण , रोबोट विकसित किए गए हैं जो क्रिस्टलीकरण परीक्षण बूंदों को सटीक रूप से वितरित करने में सक्षम हैं जो मात्रा में 100 नैनोलीटर के क्रम में हैं। इसका मतलब यह है कि हाथ से स्थापित क्रिस्टलीकरण परीक्षणों की तुलना में प्रति प्रयोग 10 गुना कम प्रोटीन का उपयोग किया जाता है (1 माइक्रोलीटर के क्रम में )। [११५]

क्रिस्टलीकरण को रोकने या नष्ट करने के लिए कई कारकों को जाना जाता है। बढ़ते हुए क्रिस्टल आम तौर पर एक स्थिर तापमान पर होते हैं और झटके या कंपन से सुरक्षित होते हैं जो उनके क्रिस्टलीकरण को परेशान कर सकते हैं। अणुओं या क्रिस्टलीकरण समाधानों में अशुद्धियाँ अक्सर क्रिस्टलीकरण के प्रतिकूल होती हैं। एन्ट्रापी के कारण अणु में संरचना संबंधी लचीलेपन से क्रिस्टलीकरण की संभावना कम हो जाती है। अणु जो नियमित हेलिकॉप्टरों में स्वयं-इकट्ठे होते हैं, वे अक्सर क्रिस्टल में इकट्ठा होने के इच्छुक नहीं होते हैं। [ उद्धरण वांछित ] क्रिस्टल को ट्विनिंग द्वारा नष्ट किया जा सकता है , जो तब हो सकता है जब एक यूनिट सेल कई ओरिएंटेशन में समान रूप से अनुकूल रूप से पैक कर सकता है; हालांकि कम्प्यूटेशनल विधियों में हालिया प्रगति कुछ जुड़वां क्रिस्टल की संरचना को हल करने की अनुमति दे सकती है। एक लक्ष्य अणु को क्रिस्टलीकृत करने में विफल होने के बाद, एक क्रिस्टलोग्राफर अणु के थोड़े संशोधित संस्करण के साथ फिर से प्रयास कर सकता है; आणविक गुणों में छोटे परिवर्तन भी क्रिस्टलीकरण व्यवहार में बड़े अंतर पैदा कर सकते हैं।

आंकड़ा संग्रहण

क्रिस्टल को माउंट करना

फोर-सर्कल कप्पा गोनियोमीटर के साथ संभव पांच गतियों को दर्शाने वाला एनिमेशन। चार कोणों , κ, और 2θ में से प्रत्येक के बारे में घूर्णन क्रिस्टल को एक्स-रे बीम के भीतर छोड़ देता है, लेकिन क्रिस्टल अभिविन्यास को बदल देता है। डिटेक्टर (लाल बॉक्स) को क्रिस्टल से करीब या आगे खिसकाया जा सकता है, जिससे उच्च रिज़ॉल्यूशन डेटा लिया जा सकता है (यदि करीब हो) या ब्रैग चोटियों (यदि और दूर हो) की बेहतर समझ।

एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी का मुख्य लक्ष्य पूरे क्रिस्टल में इलेक्ट्रॉनों का घनत्व एफ ( आर ) निर्धारित करना है , जहां आर क्रिस्टल के भीतर त्रि-आयामी स्थिति वेक्टर का प्रतिनिधित्व करता है । ऐसा करने के लिए, एक्स-रे स्कैटरिंग का उपयोग इसके फूरियर ट्रांसफॉर्म एफ ( क्यू ) के बारे में डेटा एकत्र करने के लिए किया जाता है , जो कि सूत्र का उपयोग करके वास्तविक स्थान में परिभाषित घनत्व प्राप्त करने के लिए गणितीय रूप से उलटा होता है।

जहां q के सभी मानों पर समाकलन लिया जाता है । त्रि-आयामी वास्तविक वेक्टर q पारस्परिक स्थान में एक बिंदु का प्रतिनिधित्व करता है , जो कि इलेक्ट्रॉन घनत्व में एक विशेष दोलन के लिए होता है, जिस दिशा में q अंक होता है। q की लंबाई से मेल खाती हैदोलन की तरंग दैर्ध्य द्वारा विभाजित। फूरियर रूपांतरण के लिए संबंधित सूत्र का उपयोग नीचे किया जाएगा

जहां क्रिस्टल के भीतर स्थिति सदिश r के सभी संभावित मानों पर समाकलन का योग किया जाता है ।

फूरियर ट्रांसफॉर्म एफ ( क्यू ) आम तौर पर एक जटिल संख्या है , और इसलिए इसका परिमाण है | एफ ( क्यू )| और एक चरण φ ( क्ष ) समीकरण द्वारा संबंधित

एक्स-रे विवर्तन में देखे गए प्रतिबिंबों की तीव्रता हमें परिमाण देती है | एफ ( क्यू )| लेकिन चरण φ ( क्यू ) नहीं। चरणों को प्राप्त करने के लिए, बिखरने के ज्ञात परिवर्तनों के साथ प्रतिबिंबों के पूर्ण सेट एकत्र किए जाते हैं, या तो एक निश्चित अवशोषण किनारे से तरंग दैर्ध्य को संशोधित करके या पारा जैसे दृढ़ता से बिखरने (यानी, इलेक्ट्रॉन-घने) धातु परमाणुओं को जोड़कर । परिमाण और चरणों के संयोजन से पूर्ण फूरियर रूपांतरण F ( q ) प्राप्त होता है, जिसे इलेक्ट्रॉन घनत्व f ( r ) प्राप्त करने के लिए उलटा किया जा सकता है ।

क्रिस्टल को अक्सर पूरी तरह से आवधिक होने के रूप में आदर्श बनाया जाता है । कि आदर्श मामले में, परमाणु एक आदर्श जाली पर तैनात हैं, इलेक्ट्रॉन घनत्व पूरी तरह से समय-समय पर है, और फूरियर को बदलने एफ ( क्ष ) शून्य जब छोड़कर क्ष के अंतर्गत आता है पारस्परिक जाली (तथाकथित ब्रैग चोटियों )। वास्तव में, हालांकि, क्रिस्टल पूरी तरह से आवधिक नहीं होते हैं; परमाणु अपनी औसत स्थिति के बारे में कंपन करते हैं, और विभिन्न प्रकार के विकार हो सकते हैं, जैसे कि मोज़ेसिटी , अव्यवस्था , विभिन्न बिंदु दोष , और क्रिस्टलीकृत अणुओं की संरचना में विषमता। इसलिए, ब्रैग चोटियों की एक सीमित चौड़ाई होती है और महत्वपूर्ण विसरित प्रकीर्णन हो सकता है , बिखरी हुई एक्स-किरणों की एक निरंतरता जो ब्रैग चोटियों के बीच आती है।

ब्रैग के नियम द्वारा सहज समझ

एक्स-रे विवर्तन की सहज समझ विवर्तन के ब्रैग मॉडल से प्राप्त की जा सकती है । इस मॉडल में, एक दिया गया प्रतिबिंब क्रिस्टल के माध्यम से चलने वाली समान दूरी वाली चादरों के एक सेट से जुड़ा होता है, जो आमतौर पर क्रिस्टल जाली के परमाणुओं के केंद्रों से होकर गुजरता है। चादरों के एक विशेष सेट की ओरिएंटेशन को इसके तीन मिलर इंडेक्स ( एच , के , एल ) द्वारा पहचाना जाता है , और उनके अंतर को डी द्वारा नोट किया जाता है । विलियम लॉरेंस ब्रैग ने एक मॉडल प्रस्तावित किया जिसमें आने वाली एक्स-रे प्रत्येक विमान से विशेष रूप से (दर्पण की तरह) बिखरी हुई हैं; उस धारणा से, आसन्न विमानों से बिखरी हुई एक्स-रे रचनात्मक रूप से ( रचनात्मक हस्तक्षेप ) जोड़ती हैं जब विमान और एक्स-रे के बीच कोण θ के परिणामस्वरूप पथ-लंबाई अंतर होता है जो एक्स-रे तरंगदैर्ध्य का एक पूर्णांक एकाधिक n होता है .

एक प्रतिबिंब को अनुक्रमित कहा जाता है जब इसके मिलर सूचकांक (या, अधिक सही ढंग से, इसके पारस्परिक जाली वेक्टर घटक) ज्ञात तरंग दैर्ध्य और प्रकीर्णन कोण 2θ से पहचाने जाते हैं। इस तरह के अनुक्रमण से यूनिट-सेल पैरामीटर , यूनिट-सेल की लंबाई और कोण, साथ ही साथ इसका स्पेस ग्रुप भी मिलता है । चूंकि ब्रैग का नियम प्रतिबिंबों की सापेक्ष तीव्रता की व्याख्या नहीं करता है, तथापि, यह आमतौर पर इकाई-कोशिका के भीतर परमाणुओं की व्यवस्था के लिए हल करने के लिए अपर्याप्त है; उसके लिए, एक फूरियर रूपांतरण विधि को अपनाया जाना चाहिए।

फूरियर रूपांतरण के रूप में बिखरना

आने वाली एक्स-रे बीम में ध्रुवीकरण होता है और इसे वेक्टर तरंग के रूप में दर्शाया जाना चाहिए; हालांकि, सरलता के लिए, इसे यहां एक अदिश तरंग के रूप में निरूपित करने दें। हम लहर की समय निर्भरता की जटिलता को भी अनदेखा करते हैं और केवल लहर की स्थानिक निर्भरता पर ध्यान केंद्रित करते हैं। समतल तरंगों को एक तरंग सदिश k in द्वारा निरूपित किया जा सकता है , और इसलिए समय t  = 0 पर आने वाली तरंग की ताकत किसके द्वारा दी जाती है

नमूने के भीतर स्थिति r पर , स्कैटर f ( r ) का घनत्व होने दें ; इन प्रकीर्णकों को आयाम की एक बिखरी हुई गोलाकार तरंग उत्पन्न करनी चाहिए जो आने वाली तरंग के स्थानीय आयाम के अनुपात में कम मात्रा में स्कैटरों की संख्या dV के बारे में r

जहां S आनुपातिकता स्थिरांक है।

बिखरी हुई तरंगों के अंश पर विचार करें जो k आउट के आउटगोइंग वेव-वेक्टर के साथ निकलती हैं और स्क्रीन को r स्क्रीन पर स्ट्राइक करती हैं । चूँकि कोई ऊर्जा नष्ट नहीं होती है (लोचदार, अकुशल प्रकीर्णन नहीं), तरंगदैर्घ्य वही होते हैं जो तरंग-वैक्टर के परिमाण होते हैं | k में | = | के आउट |. उस समय से जब फोटॉन r पर बिखरा हुआ है जब तक कि इसे r स्क्रीन पर अवशोषित नहीं किया जाता है , फोटॉन चरण में परिवर्तन से गुजरता है

r स्क्रीन पर आने वाला शुद्ध विकिरण क्रिस्टल में सभी बिखरी हुई तरंगों का योग होता है

जिसे फूरियर रूपांतरण के रूप में लिखा जा सकता है

जहाँ q = k आउट  - k in . परावर्तन की मापी गई तीव्रता इस आयाम का वर्ग होगी

फ्रीडेल और बिजवोएट साथी

पारस्परिक स्थान में एक बिंदु q के अनुरूप प्रत्येक प्रतिबिंब के लिए , विपरीत बिंदु पर समान तीव्रता का एक और प्रतिबिंब होता है - q । इस विपरीत परावर्तन को मूल परावर्तन का फ्रिडेल मेट कहते हैं। यह समरूपता गणितीय तथ्य से उत्पन्न होती है कि स्थिति r पर इलेक्ट्रॉनों का घनत्व f ( r ) हमेशा एक वास्तविक संख्या होती है । जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, f ( r ) इसके फूरियर रूपांतरण F ( q ) का व्युत्क्रम रूपांतरण है ; हालाँकि, ऐसा प्रतिलोम परिवर्तन सामान्य रूप से एक सम्मिश्र संख्या है। यह सुनिश्चित करने के लिए कि f ( r ) वास्तविक है, फूरियर रूपांतरण F ( q ) ऐसा होना चाहिए कि फ्राइडल साथी F (- q ) और F ( q ) एक दूसरे के जटिल संयुग्म हों । इस प्रकार, एफ (- क्यू ) के रूप में एक ही परिमाण है एफ ( क्ष ), लेकिन वे विपरीत चरण, यानी, है φ ( क्ष ) = - φ ( क्ष )

उनके परिमाण की समानता यह सुनिश्चित करती है कि फ़्रीडेल साथियों की तीव्रता समान हो | एफ | २ . यह समरूपता केवल आधे पारस्परिक स्थान से पूर्ण फूरियर रूपांतरण को मापने की अनुमति देती है, उदाहरण के लिए, पूर्ण 360° क्रांति के बजाय क्रिस्टल को 180° से थोड़ा अधिक घुमाकर। महत्वपूर्ण समरूपता वाले क्रिस्टल में, और भी अधिक प्रतिबिंबों की तीव्रता समान हो सकती है (बिजवोएट साथी); ऐसे मामलों में, पारस्परिक स्थान को भी कम मापने की आवश्यकता हो सकती है। उच्च समरूपता के अनुकूल मामलों में, पारस्परिक स्थान का पूरी तरह से पता लगाने के लिए कभी-कभी केवल 90° या केवल 45° डेटा की आवश्यकता होती है।

फ़्रीडेल-मेट बाधा को व्युत्क्रम फूरियर रूपांतरण की परिभाषा से प्राप्त किया जा सकता है

चूंकि यूलर का सूत्र बताता है कि e i x = cos( x ) + i sin( x ), व्युत्क्रम फूरियर रूपांतरण को विशुद्ध रूप से वास्तविक भाग और विशुद्ध रूप से काल्पनिक भाग के योग में विभाजित किया जा सकता है।

फलन f ( r ) वास्तविक है यदि और केवल यदि दूसरा समाकलन I sin r के सभी मानों के लिए शून्य है । बदले में, यह सच है अगर और केवल अगर उपरोक्त बाधा संतुष्ट है

चूँकि मैं पाप = - मैं पाप का तात्पर्य है कि मैं पाप  = 0।

एवाल्ड का क्षेत्र

प्रत्येक एक्स-रे विवर्तन छवि केवल एक स्लाइस का प्रतिनिधित्व करती है, पारस्परिक स्थान का एक गोलाकार टुकड़ा, जैसा कि इवाल्ड क्षेत्र निर्माण द्वारा देखा जा सकता है। लोचदार प्रकीर्णन के कारण k आउट और k इन दोनों की लंबाई समान है, क्योंकि तरंगदैर्घ्य नहीं बदला है। इसलिए, उन्हें पारस्परिक स्थान में एक क्षेत्र में दो रेडियल वैक्टर के रूप में दर्शाया जा सकता है , जो कि q के मूल्यों को दर्शाता है जो किसी दिए गए विवर्तन छवि में नमूना हैं। चूंकि आने वाली एक्स-रे बीम की आने वाली तरंग दैर्ध्य में थोड़ा सा फैलाव होता है, इसलिए के मान | F ( q )| को केवल उन त्रिज्याओं के संगत दो गोलों के बीच स्थित q सदिशों के लिए मापा जा सकता है । इसलिए, फूरियर ट्रांसफॉर्म डेटा का एक पूरा सेट प्राप्त करने के लिए, क्रिस्टल को 180 डिग्री से थोड़ा अधिक घुमाने के लिए आवश्यक है, या कभी-कभी पर्याप्त समरूपता मौजूद होने पर कम होता है। वास्तविक कार्यों (जैसे इलेक्ट्रॉन घनत्व) के फूरियर रूपांतरण के लिए एक समरूपता के कारण पूर्ण 360 ° रोटेशन की आवश्यकता नहीं होती है, लेकिन किसी दिए गए रिज़ॉल्यूशन के भीतर सभी पारस्परिक स्थान को कवर करने के लिए 180 ° से "थोड़ा अधिक" की आवश्यकता होती है क्योंकि इवाल्ड क्षेत्र की वक्रता । व्यवहार में, गोलाकार इवाल्ड के गोले की सीमाओं के पास प्रतिबिंबों को शामिल करने के लिए क्रिस्टल को एक छोटी राशि (0.25-1 °) से हिलाया जाता है।

पैटरसन समारोह

फूरियर रूपांतरण के एक जाने-माने परिणाम है autocorrelation प्रमेय, जिसमें कहा गया है कि ऑटो सहसंबंध ग ( आर एक समारोह का) च ( आर )

एक फूरियर रूपांतरण C ( q ) है जो F ( q ) का वर्ग परिमाण है

इसलिए, चरणों की गणना के बिना, इलेक्ट्रॉन घनत्व (जिसे पैटरसन फ़ंक्शन [१४६] के रूप में भी जाना जाता है) के ऑटोसहसंबंध फ़ंक्शन c ( r ) की गणना सीधे परावर्तन तीव्रता से की जा सकती है। सिद्धांत रूप में, इसका उपयोग सीधे क्रिस्टल संरचना को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है; हालांकि, व्यवहार में इसे महसूस करना मुश्किल है। ऑटोसहसंबंध समारोह क्रिस्टल में परमाणुओं के बीच वैक्टर के वितरण से मेल खाता है ; इस प्रकार, इसकी इकाई कोशिका में N परमाणुओं के एक क्रिस्टल के  पैटरसन फ़ंक्शन में N ( N - 1) शिखर हो सकते हैं । तीव्रता को मापने में अपरिहार्य त्रुटियों को देखते हुए, और अंतर-परमाणु वैक्टर से परमाणु स्थिति के पुनर्निर्माण की गणितीय कठिनाइयों को देखते हुए, सरलतम क्रिस्टल को छोड़कर, इस तकनीक का उपयोग शायद ही कभी संरचनाओं को हल करने के लिए किया जाता है।

क्रिस्टल के लाभ

सिद्धांत रूप में, एक परमाणु संरचना को एक्स-रे स्कैटरिंग को गैर-क्रिस्टलीय नमूनों में लागू करने से निर्धारित किया जा सकता है, यहां तक ​​​​कि एक अणु तक भी। हालांकि, क्रिस्टल अपनी आवधिकता के कारण अधिक मजबूत संकेत देते हैं। एक क्रिस्टलीय नमूना परिभाषा के अनुसार आवधिक होता है; एक क्रिस्टल तीन स्वतंत्र दिशाओं में अनिश्चित काल तक दोहराई जाने वाली कई इकाई कोशिकाओं से बना होता है। इस तरह की आवधिक प्रणालियों में एक फूरियर रूपांतरण होता है जो समय-समय पर दोहराए जाने वाले बिंदुओं पर केंद्रित होता है जिसे ब्रैग चोटियों के रूप में जाना जाता है ; ब्रैग चोटियां विवर्तन छवि में देखे गए प्रतिबिंब स्पॉट के अनुरूप हैं। चूँकि इन परावर्तनों का आयाम स्कैटरों की संख्या N के साथ रैखिक रूप से बढ़ता है , इन धब्बों की देखी गई तीव्रता N 2 की तरह द्विघात रूप से बढ़नी चाहिए । दूसरे शब्दों में, क्रिस्टल का उपयोग व्यक्तिगत इकाई कोशिकाओं के कमजोर प्रकीर्णन को अधिक शक्तिशाली, सुसंगत प्रतिबिंब में केंद्रित करता है जिसे शोर के ऊपर देखा जा सकता है। यह रचनात्मक हस्तक्षेप का एक उदाहरण है ।

एक तरल, पाउडर या अनाकार नमूने में, उस नमूने के अणु यादृच्छिक अभिविन्यास में होते हैं। इस तरह के नमूनों में एक निरंतर फूरियर स्पेक्ट्रम होता है जो समान रूप से अपने आयाम को फैलाता है जिससे मापा संकेत तीव्रता कम हो जाती है, जैसा कि SAXS में देखा गया है । इससे भी महत्वपूर्ण बात यह है कि ओरिएंटेशनल जानकारी खो जाती है। हालांकि सैद्धांतिक रूप से संभव है, ऐसे घूर्णी औसत डेटा से जटिल, असममित अणुओं के परमाणु-रिज़ॉल्यूशन संरचनाओं को प्राप्त करना प्रयोगात्मक रूप से कठिन है। एक मध्यवर्ती मामला फाइबर विवर्तन है जिसमें सबयूनिट्स को समय-समय पर कम से कम एक आयाम में व्यवस्थित किया जाता है।

एक्स-रे विवर्तन के रासायनिक, जैव रासायनिक, भौतिक, सामग्री और खनिज विज्ञान में व्यापक और विभिन्न अनुप्रयोग हैं। लाउ ने 1937 में दावा किया कि तकनीक ने "सूक्ष्मदर्शी द्वारा दी गई सूक्ष्म संरचना से दस हजार गुना अधिक सूक्ष्म संरचना को देखने की शक्ति को बढ़ाया है"। [१६१] एक्स-रे विवर्तन परमाणु-स्तर के संकल्प के साथ एक माइक्रोस्कोप के अनुरूप है जो परमाणुओं और उनके इलेक्ट्रॉन वितरण को दर्शाता है।

एक्स-रे विवर्तन, इलेक्ट्रॉन विवर्तन और न्यूट्रॉन विवर्तन परमाणु और आणविक स्तर पर पदार्थ, क्रिस्टलीय और गैर-क्रिस्टलीय की संरचना के बारे में जानकारी देते हैं। इसके अलावा, इन विधियों को सभी सामग्रियों, अकार्बनिक, कार्बनिक या जैविक के गुणों के अध्ययन में लागू किया जा सकता है। क्रिस्टल के विवर्तन अध्ययन के महत्व और अनुप्रयोगों की विविधता के कारण, ऐसे अध्ययनों के लिए कई नोबेल पुरस्कार प्रदान किए गए हैं। [१६२]

दवा की पहचान

आठ: एक्सरे विवर्तन एंटीबायोटिक दवाओं जैसे की पहचान के लिए इस्तेमाल किया गया है β-lactam ( सोडियम एम्पीसिलीन , जी प्रोकेन पेनिसिलिन , cefalexin , trihydrate एम्पीसिलीन, benzathine पेनिसिलिन , सोडियम बेन्ज़िलपेनिसिलिन , cefotaxime सोडियम , Ceftriaxone सोडियम ), तीन टेट्रासाइक्लिन ( डॉक्सीसाइक्लिन हाइड्रोक्लोराइड , oxytetracycline निर्जलीकरण , टेट्रासाइक्लिन हाइड्रोक्लोराइड ) और दो मक्रोलिदे ( azithromycin , इरिथ्रोमाइसिन estolate ) एंटीबायोटिक दवाओं। इन दवाओं में से प्रत्येक में एक अद्वितीय एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) पैटर्न होता है जो उनकी पहचान को संभव बनाता है। [१६३]

नैनोमटेरियल्स, टेक्सटाइल फाइबर और पॉलिमर की विशेषता of

किसी भी ट्रेस साक्ष्य की फोरेंसिक जांच लोकार्ड के विनिमय सिद्धांत पर आधारित है । इसमें कहा गया है कि "हर संपर्क एक निशान छोड़ता है"। व्यवहार में, भले ही सामग्री का हस्तांतरण हुआ हो, लेकिन इसका पता लगाना असंभव हो सकता है, क्योंकि हस्तांतरित राशि बहुत कम है। [१६४]

XRD ने नैनोमटेरियल अनुसंधान की प्रगति में अपनी भूमिका सिद्ध की है। यह प्राथमिक लक्षण वर्णन उपकरणों में से एक है और पाउडर [१६५] [१६६] और पतली-फिल्म दोनों रूपों में विभिन्न नैनोमटेरियल्स के संरचनात्मक गुणों के बारे में जानकारी प्रदान करता है । [१६७] [१६८]

कपड़ा फाइबर क्रिस्टलीय और अनाकार पदार्थों का मिश्रण है। इसलिए, क्रिस्टलीय की डिग्री का मापन एक्स-रे डिफ्रेक्टोमेट्री का उपयोग करके फाइबर के लक्षण वर्णन में उपयोगी डेटा देता है। यह बताया गया है कि एक्स-रे विवर्तन का उपयोग "क्रिस्टलीय" जमा की पहचान के लिए किया गया था जो एक कुर्सी पर पाया गया था। जमा अनाकार पाया गया था, लेकिन मौजूद विवर्तन पैटर्न पॉलीमेथाइलमेथैक्रिलेट से मेल खाता था। पाइरोलिसिस मास स्पेक्ट्रोमेट्री ने बाद में जमा को बोइन क्रिस्टल मापदंडों के पॉलीमेथाइलसायनोएक्रिलाओन के रूप में पहचाना। [१६९]

हड्डियों की जांच

हड्डियों को गर्म करने या जलाने से हड्डी के खनिज में पहचानने योग्य परिवर्तन होते हैं जिन्हें एक्सआरडी तकनीकों का उपयोग करके पता लगाया जा सकता है। ५०० डिग्री सेल्सियस या उससे अधिक पर गर्म करने के पहले १५ मिनट के दौरान, हड्डी के क्रिस्टल बदलने लगे। उच्च तापमान पर, हड्डियों के क्रिस्टल की मोटाई और आकार स्थिर दिखाई देता है, लेकिन जब नमूनों को कम तापमान पर या कम अवधि के लिए गर्म किया जाता है, तो XRD के निशान क्रिस्टल मापदंडों में अत्यधिक परिवर्तन दिखाते हैं। [१७०]

एकीकृत सर्किट

एक्स-रे विवर्तन को एकीकृत परिपथों की जटिल संरचना की जांच के लिए एक विधि के रूप में प्रदर्शित किया गया है । [171]

क्रिस्टलोग्राफी के लिए अंतर्राष्ट्रीय टेबल्स

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लेखों का बाध्य संग्रह

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ट्यूटोरियल

• क्रिस्टलोग्राफी सीखना
• सरल, गैर तकनीकी परिचय
• क्रिस्टलोग्राफी संग्रह , रॉयल इंस्टीट्यूशन से वीडियो श्रृंखला
• इलिनोइस इंस्टीट्यूट ऑफ टेक्नोलॉजी की वेबसाइट पर "स्मॉल मॉलिक्यूल क्रिस्टलाइजेशन" ( पीडीएफ )
• क्रिस्टलोग्राफी का अंतर्राष्ट्रीय संघ
• क्रिस्टलोग्राफी 101
• इंटरएक्टिव स्ट्रक्चर फैक्टर ट्यूटोरियल , 2डी क्रिस्टल के विवर्तन पैटर्न के गुणों का प्रदर्शन।
• फूरियर ट्रांसफॉर्म्स की पिक्चरबुक , क्रिस्टल और 2डी में विवर्तन पैटर्न के बीच संबंध को दर्शाती है।
• एक्स-रे क्रिस्टलोग्राफी और संरचना निर्धारण पर व्याख्यान नोट्स
• रिचर्ड जे. मैटी द्वारा नैनोस्केल सामग्री विश्लेषण के लिए आधुनिक एक्स-रे स्कैटरिंग विधियों पर ऑनलाइन व्याख्यान
• रॉयल इंस्टीट्यूशन से इंटरएक्टिव क्रिस्टलोग्राफी टाइमलाइन

प्राथमिक डेटाबेस

• क्रिस्टलोग्राफी ओपन डेटाबेस (सीओडी)
• प्रोटीन डाटा बैंक ( पीडीबी )
• न्यूक्लिक एसिड डाटाबैंक (एनडीबी)
• कैम्ब्रिज स्ट्रक्चरल डेटाबेस ( सीएसडी )
• अकार्बनिक क्रिस्टल संरचना डेटाबेस ( आईसीएसडी )
• जैविक मैक्रोमोलेक्यूल क्रिस्टलीकरण डेटाबेस (बीएमसीडी)

व्युत्पन्न डेटाबेस

• पीडीबीसम
• प्रोटिओपीडिया - प्रोटीन और अन्य अणुओं का सहयोगी, 3डी विश्वकोश
• आरएनएबेस
• पीडीबी लिगेंड्स का एचआईसी-अप डेटाबेस
• प्रोटीन डेटाबेस का संरचनात्मक वर्गीकरण
• CATH प्रोटीन संरचना वर्गीकरण
• ज्ञात 3डी संरचना वाले ट्रांसमेम्ब्रेन प्रोटीन की सूची
• झिल्ली डेटाबेस में प्रोटीन की ओरिएंटेशन

संरचनात्मक सत्यापन

• मोलप्रोबिटी स्ट्रक्चरल वेलिडेशन सूट
• प्रोएसए-वेब
• NQ-Flipper (Asn और Gln अवशेषों के प्रतिकूल रोटामर की जाँच करें)
• DALI सर्वर (किसी दिए गए प्रोटीन के समान प्रोटीन की पहचान करता है)